- základy
- reakcie
- Všeobecný postup
- Príprava tiosíranu sodného
- Príprava indikátora škrobu
- Štandardizácia tiosíranu sodného
- Jodometrická titrácia
- aplikácia
- Referencie
Jodometria je technika, ktorá kvantifikuje objemový ANALÝZA oxidačného činidla titráciou alebo nepriame jódu titráciou. Je to jedna z najbežnejších redoxných titrácií v analytickej chémii. Tu druh najväčšieho záujmu nie je správne elementárne jód, I 2 , ale jeho jodidové anióny, I - , čo sú dobré redukčné činidlo.
I - v prítomnosti silných oxidačných činidiel, rýchlo, úplne a kvantitatívne reagujú, čo vedie k množstvu elementárneho jódu ekvivalentného množstvu príslušného oxidačného činidla alebo analyzovanej látky. Tak, titráciou alebo titráciou tento jód sa redox titračného činidla, bežne tiosíranu sodného, Na 2 S 2 O 3 , je koncentrácia analytu je určená.
Koncový bod všetkých jodometrických titrácií alebo titrácií bez pridania škrobu. Zdroj: LHcheM prostredníctvom Wikipédie.
Horný obrázok ukazuje konečný bod, ktorý sa očakáva pri jodometrických titráciách. Je však ťažké určiť, kedy sa má titrácia zastaviť. Je to preto, že hnedá farba zožltne a postupne sa stáva bezfarebnou. Preto sa používa indikátor škrobu na ďalšie zdôraznenie tohto koncového bodu.
Jodometria umožňuje analyzovať niektoré oxidujúce druhy, ako sú peroxidy vodíka z tukov, chlórnan z komerčných bielidiel alebo katióny medi v rôznych matriciach.
základy
Na rozdiel od jodometrie je jodometria založená na druhoch I - menej citlivých na neprimerané alebo na nežiaduce reakcie. Problém je v tom, že hoci je to dobré redukčné činidlo, neexistujú žiadne ukazovatele, ktoré poskytujú koncové body s jodidom. Preto elementárny jód nie je vynechaný, ale zostáva kľúčovým bodom v jodometrii.
Jodid sa pridáva v nadbytku, aby sa zabezpečilo, že úplne redukuje oxidačné činidlo alebo analyt, pochádzajúci z elementárneho jódu, ktorý sa rozpúšťa vo vode, keď reaguje s jodidmi v médiu:
I 2 + I - → I 3 -
To vedie k druhu jodid, I 3 - , ktoré škvrny hodnotia toto riešenie ako hnedú farbu (viď obrázok). Tento druh reaguje rovnakým spôsobom ako I 2 , tak, že pri titráciu farebné zmizne, indikuje koncový bod titrácie s Na 2 S 2 O 3 (vpravo na obrázku).
Tento I 3 - s názvom reagovať rovnako ako I 2 , takže nie je dôležité, ktorý z týchto dvoch druhov je uvedený v chemickej rovnice; pokiaľ sú záťaže vyvážené. Všeobecne je tento bod zdrojom zmätku pre študentov s prvou jodometriou.
reakcie
Jodometria začína oxidáciou jodidových aniónov, predstavovanú nasledujúcou chemickou rovnicou:
A OX + I - → I 3 -
Ak AX je oxidujúca látka alebo analyt, ktorý sa má kvantifikovať. Jeho koncentrácia je preto neznáma. Ďalej sa vyrobená hodnota I 2 ohodnotí alebo pomenuje:
I 3 - + Držiak → Produkt + I -
Rovnice nie sú vyvážené, pretože sa snažia iba ukázať zmeny, ktorým prechádza jód. Koncentrácia I3 - je rovnaká ako koncentrácia A OX , takže druhá sa určuje nepriamo.
Titrant musí mať známu koncentráciu a kvantitatívne znížiť jód (I 2 alebo I 3 - ). Najznámejší je tiosíran sodný, Na 2 S 2 O 3 , ktorého titrácia reakcia je:
2 S 2 O 3 2– + I 3 - → S 4 O 6 2– + 3 I -
Všimnite si, že jodidové opäť sa objaví a tetrathionát anión, S 4 O 6 2-, je tiež vytvorený . Avšak, Na 2 S 2 O 3 nie je primárny štandardné. Z tohto dôvodu musí byť štandardizovaný pred objemovými titráciami. Ich roztoky sa hodnotia pomocou KIO 3 a KI, ktoré spolu reagujú v kyslom prostredí:
IO 3 - + 8 I - + 6 H + → 3 I 3 - + 3 H 2 O
To znamená, že koncentrácia zlúčeniny vzorca I 3 - iónov je známe, tak to sa titruje Na 2 S 2 O 3 ho štandardizovať.
Všeobecný postup
Každý analyt určený jodometricky má svoju vlastnú metodológiu. Táto časť sa však bude venovať všeobecnému postupu vykonávania tejto techniky. Požadované množstvá a objemy budú závisieť od vzorky, dostupnosti reagencií, stechiometrických výpočtov alebo od spôsobu vykonávania metódy.
Príprava tiosíranu sodného
Komerčne, že táto soľ je vo svojej pentahydratovaného forme, Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O. destilovaná voda, s ktorou sa bude vaše riešenie pripraviť, musí byť varené najprv tak, že mikroorganizmy, ktoré jej môžu oxidovať sú eliminované.
Podobne, konzervačné činidlo, ako je Na 2 CO 3 sa pridáva tak, že, keď je v kontakte s kyslom prostredí sa uvoľňuje CO 2 , čím sa nahradí vzduch a zabraňuje kyslíka z interferujúce oxidáciou jodidy.
Príprava indikátora škrobu
Čím zriedenejšia je koncentrácia škrobu, tým intenzívnejšia bude výsledná tmavomodrá farba, keď bude koordinovaná s I3 - . Z tohto dôvodu sa malé množstvo (asi 2 gramy) rozpustí v objeme jedného litra vriacej destilovanej vody. Roztok sa mieša, kým nebude číry.
Štandardizácia tiosíranu sodného
Akonáhle Na 2 S 2 O 3 je pripravená, je štandardizovaný. Stanoveného množstva KIO 3 sa umiestni do banky s destilovanou vodou a pridá sa nadbytok KI. Objem 6 M kyseliny chlorovodíkovej sa pridá do tejto banky, a to sa ihneď titruje s Na 2 S 2 O 3 roztoku .
Jodometrická titrácia
Pre štandardizáciu Na 2 S 2 O 3 , alebo iné titrant, Jodometrická titrácie sa vykoná. V prípade analytu, namiesto pridania HCl, H 2 SO sa používa 4 . Niektoré analyty vyžadujú čas na oxidáciu I - . V tomto časovom intervale sa banka prikryje hliníkovou fóliou alebo sa nechá stáť v tme, takže svetlo nespôsobí nežiaduce reakcie.
Ak je I 3 - sa titruje , hnedý roztok sa postupne zmení na žlto, orientačný bod pridať niekoľko mililitrov indikátora škrobu. Okamžite sa vytvorí tmavo modrý komplex škrob-jód. Ak sú pridávané skôr, vysoká koncentrácia I 3 - by degradujú škrob a indikátor nebude fungovať.
Skutočný konečný bod jodometrickej titrácie ukazuje modrú farbu, aj keď svetlejšiu, podobnú ako u tohto roztoku jód-škrob. Zdroj: Voicu Dragoș
Pokračujte v pridávaní Na 2 S 2 O 3, až kým tmavo modrá farba nezosvetlí ako na obrázku vyššie. Vo chvíli, keď sa roztok sfarbí do svetlo fialová farba, titrácia sa zastaví a ďalšie kvapky Na 2 S 2 O 3 sa pridá ku kontrole presný okamih a hlasitosti, keď je farba úplne nezmizne.
aplikácia
Jodometrické titrácie sa často používajú na stanovenie peroxidov vodíka prítomných v mastných výrobkoch; anióny chlórnanu z komerčných bielidiel; kyslík, ozón, bróm, dusitan, jodičnany, zlúčeniny arzénu, jodistany a obsah oxidu siričitého vo vínach.
Referencie
- Day, R., & Underwood, A. (1989). Kvantitatívna analytická chémia. (piate vydanie). PEARSON Prentice Hall.
- Wikipedia. (2020). Jodometria. Obnovené z: en.wikipedia.org
- Profesor SD Brown. (2005). Príprava štandardného roztoku tiosíranu sodného a
- Stanovenie chlórnanu v komerčnom bieliacom produkte. Získané z: 1.udel.edu
- Daniele Naviglio. (SF). Jodometria a jodimetria. Webové vzdelávanie Federica. Obnovené z: federica.unina.it
- Barreiro, L. & Navés, T. (2007). Učebné materiály s integrovaným obsahom a jazykom (CLIL) v chémii a angličtine: jodometrické titrácie. Učebný materiál. Získané z: diposit.ub.edu