GRAVIMETRIA: GRAVIMETRICKÁ ANALÝZA, METÓDY, POUŽITIA A PRÍKLADY - CHÉMIA - 2024

Gravimetria je hlavná vetva analytickej chémie zložené z množstva techník, ktorých základom je spoločné merania hmotnosti. Hmotnosti sa môžu merať nespočetnými spôsobmi: priamo alebo nepriamo. Na dosiahnutie týchto základných meraní stupnice; Gravimetria je synonymom hmotnosti a stupnice.

Bez ohľadu na cestu alebo postup zvolený na získanie hmotností, signály alebo výsledky musia vždy vrhať svetlo na koncentráciu analyzovaného alebo skúmaného druhu; inak by gravimetria nemala žiadnu analytickú hodnotu. Bolo by to ekvivalentné potvrdeniu, že tím pracoval bez detektora a bol stále spoľahlivý.

Staré váhy vážiace niektoré jablká. Zdroj: Pxhere.

Obrázok hore zobrazuje starú mierku s niektorými jablkami na jej konkávnej doske.

Keby sa hmotnosť jabĺk stanovila pomocou tejto stupnice, mali by sme celkovú hodnotu úmernú počtu jabĺk. Ak by sa teraz vážili jednotlivo, každá hodnota hmotnosti by zodpovedala celkovým časticiam každého jablka; jej bielkoviny, lipidy, cukor, voda, obsah popola atď.

Momentálne neexistujú žiadne náznaky gravimetrického prístupu. Predpokladajme však, že stupnica by mohla byť mimoriadne špecifická a selektívna, pričom by zanedbávala ostatné zložky jablka a vážila iba tú, ktorá je predmetom záujmu.

Po nastavení tejto idealizovanej stupnice by váženie jablka mohlo priamo určiť, koľko jeho hmotnosti zodpovedá špecifickému typu bielkovín alebo tuku; koľko vody ukladá, koľko všetky jej uhlíkové atómy vážia atď. Týmto spôsobom by sa nutričné ​​zloženie jablka stanovilo gravimetricky.

Bohužiaľ neexistuje žiadna škála (aspoň dnes), ktorá by to dokázala. Existujú však špecifické techniky, ktoré umožňujú fyzikálne alebo chemické oddelenie zložiek jabĺk; a potom ich nakoniec odvážte osobitne a zostavte kompozíciu.

Čo je gravimetrická analýza?

Popísaný príklad jabĺk, keď je koncentrácia analytu stanovená meraním hmotnosti, hovoríme o gravimetrickej analýze. Táto analýza je kvantitatívna, pretože zodpovedá na otázku „koľko je?“ týkajúce sa analytu; neodpovedá to však meraním objemov alebo žiarenia alebo tepla, ale hmotností.

V reálnom živote nie sú vzorky iba jablká, ale prakticky akýkoľvek druh látky: plyn, kvapalina alebo tuhá látka. Bez ohľadu na fyzikálny stav týchto vzoriek však musí byť možné z nich extrahovať hmotnosť alebo rozdiel, ktorý je možné zmerať; ktorá bude priamo úmerná koncentrácii analytu.

Keď sa hovorí, že "extrahuje hmotu" zo vzorky, znamená to, že sa získa zrazenina, ktorá pozostáva zo zlúčeniny, ktorá obsahuje analyt, to znamená sama osebe.

Pri návrate k jablkám, pri gravimetrickom meraní ich zložiek a molekúl, je potrebné získať zrazeninu pre každú z nich; zrazenina na vodu, ďalšia na bielkoviny atď.

Po zvážení všetkých (po sérii analytických a experimentálnych techník) sa dosiahne rovnaký výsledok ako u idealizovaného zostatku.

- Typy gravimetrie

V gravimetrickej analýze existujú dva hlavné spôsoby, ako určiť koncentráciu analytu: priamo alebo nepriamo. Táto klasifikácia je globálna az nej odvodené metódy a nekonečné špecifické techniky pre každý analyt v určitých vzorkách.

Priamy

Priama gravimetrická analýza je analýza, pri ktorej sa kvantifikuje analyt jednoduchým meraním hmotnosti. Napríklad, ak vážite zrazeninu zlúčeniny AB a poznáte atómové hmotnosti A a B a molekulovú hmotnosť AB, môžete vypočítať hmotnosť A alebo B osobitne.

Všetky analýzy, ktoré vytvárajú zrazeniny, z ktorých hmotností sa vypočíta hmotnosť analytu, sú priamou gravimetriou. Rozdelenie zložiek jabĺk na rôzne zrazeniny je ďalším príkladom tohto typu analýzy.

nepriamy

Pri nepriamych gravimetrických analýzach sa zisťujú hmotnostné rozdiely. Tu sa vykoná odpočítanie, ktoré kvantifikuje analyt.

Napríklad, ak sa jablko najskôr odváži na stupnici a potom sa zahreje do sucha (ale bez spálenia), všetka voda sa vyparí; to znamená, že jablko stratí všetok obsah vlhkosti. Sušené jablko sa opäť zváži a rozdiel v hmotách sa rovná hmotnosti vody; preto bola voda kvantifikovaná gravimetricky.

Keby bola analýza jednoduchá, bolo by potrebné navrhnúť hypotetickú metódu, pomocou ktorej by sa všetka voda mohla odpočítať od jablka a kryštalizovať v samostatnej mierke na váženie. Je zrejmé, že nepriama metóda je najjednoduchšia a najpraktickejšia.

-Precipitate

Najprv sa môže zdať jednoduché získať zrazeninu, ale skutočne to zahrnuje určité podmienky, procesy, použitie maskovacích činidiel a zrážacích činidiel, atď., Aby bolo možné ich oddeliť od vzorky a že je v perfektnom stave na váženie.

Základné vlastnosti

Zrazenina musí spĺňať celý rad charakteristík. Niektoré z nich sú:

Vysoká čistota

Ak by to nebolo dosť čisté, hmotnosť nečistôt by sa považovala za súčasť hmotnosti analytu. Preto sa precipitáty musia čistiť buď premytím, rekryštalizáciou alebo inou technikou.

Známe zloženie

Predpokladajme, že sa zrazenina môže podrobiť nasledujúcemu rozkladu:

OLS ₃ (S) => MO (y) + CO ₂ (g)

Stáva sa tak, že nie je známe, koľko MCO ₃ (uhličitany kovov) sa rozložilo na príslušný oxid. Preto je zloženie zrazeniny nie je známy, pretože to môže byť zmes MCO ₃ · MO, alebo MCO ₃ · 3Mo, atď. Na vyriešenie tohto problému je potrebné zaručiť úplný rozklad MCO ₃ na MO, vážiaci iba MO.

stabilita

Ak sa zrazenina rozloží ultrafialovým svetlom, teplom alebo kontaktom so vzduchom, jej zloženie už nie je známe; a je to znova pred predchádzajúcou situáciou.

Vysoká molekulová hmotnosť

Čím vyššia je molekulová hmotnosť zrazeniny, tým ľahšie bude vážiť, pretože na zaznamenanie rovnovážneho stavu bude potrebné menšie množstvo.

Nízka rozpustnosť

Zrazenina musí byť dostatočne nerozpustná, aby mohla byť filtrovaná bez väčších komplikácií.

Veľké častice

Hoci to nie je striktne nevyhnutné, zrazenina by mala byť čo najkryštalickejšia; to znamená, že veľkosť jeho častíc musí byť čo najväčšia. Čím menšie sú jeho častice, tým viac želatínové a koloidné sa stanú, a preto si vyžaduje väčšie spracovanie: sušenie (odstránenie rozpúšťadla) a kalcinácia (udržanie konštantnej hmotnosti).

Gravimetrické metódy

V rámci gravimetrie existujú štyri všeobecné metódy, ktoré sú uvedené nižšie.

zrážky

Už uvedené v podsekciách pozostávajú z kvantitatívneho vyzrážania analytu, aby sa stanovil. Vzorka sa fyzikálne a chemicky upraví tak, aby bola zrazenina čo najčistejšia a najvhodnejšia.

Electrogravimetry

Pri tomto spôsobe sa zrazenina nanáša na povrch elektródy, cez ktorú elektrický prúd prechádza vo vnútri elektrochemického článku.

Táto metóda sa široko používa pri určovaní kovov, pretože sa ukladajú, počítajú sa ich soli alebo oxidy a nepriamo sa vypočítavajú ich hmotnosti. Elektródy sa najskôr zvážia pred tým, ako prídu do styku s roztokom, v ktorom sa vzorka rozpustila; potom sa znovu odváži, keď sa kov uloží na jeho povrch.

odparovanie

Pri gravimetrických metódach vyparovania sa určuje hmotnosť plynov. Tieto plyny pochádzajú z rozkladu alebo chemickej reakcie, ktorej vzorka podlieha a ktoré priamo súvisia s analytom.

Keďže ide o plyny, na ich zachytenie je potrebné použiť lapač. Lapač, podobne ako elektródy, sa odváži pred a po, čím sa nepriamo počíta množstvo zhromaždených plynov.

Mechanické alebo jednoduché

Táto gravimetrická metóda je v podstate fyzikálna: je založená na technikách separácie zmesí.

Použitím filtrov, sít alebo sít sa pevné látky zbierajú z kvapalnej fázy a priamo sa odvážia, aby sa stanovilo ich pevné zloženie; napríklad percento ílu, fekálneho odpadu, plastov, piesku, hmyzu atď. v prúde.

termogravimetria

Tento spôsob spočíva, na rozdiel od ostatných, v charakterizovaní tepelnej stability tuhej látky alebo materiálu prostredníctvom zmien jeho hmotnosti v závislosti od teploty. Horúca vzorka sa môže prakticky odvážiť pomocou termobalíka a pri zvyšovaní teploty sa zaznamenáva jej strata hmotnosti.

aplikácia

Vo všeobecnosti sa uvádzajú niektoré použitia gravimetrie bez ohľadu na metódu a analýzu:

- Rozdeľuje rôzne zložky vzorky, rozpustné a nerozpustné.

- vykonávať kvantitatívnu analýzu v kratšom čase, keď nie je potrebné zostavovať kalibračnú krivku; hmotnosť je stanovená a je okamžite známe, koľko analytu je vo vzorke.

- Nielenže separuje analyt, ale tiež ho čistí.

- Stanovte percento popola a vlhkosti pevných látok. Podobne je možné pomocou gravimetrickej analýzy kvantifikovať jej stupeň čistoty (pokiaľ hmotnosť znečisťujúcich látok nie je menšia ako 1 mg).

- Umožňuje charakterizovať pevnú látku pomocou termogramu.

- Manipulácia s pevnými látkami a zrazeninami je zvyčajne jednoduchšia ako pri objemoch, takže uľahčuje určité kvantitatívne analýzy.

- Vo vyučovacích laboratóriách sa používa na hodnotenie výkonnosti študentov v kalkulačných technikách, vážení a používaní téglikov.

Príklad analýzy

fosfity

Vzorka rozpustený vo vodnom médiu môže byť určený pre jeho fosfity, PO ₃ ³ , podľa nasledujúcej reakcie:

2HgCl ₂ (aq) + PO ₃ ³ (aq) + 3H ₂ O (l) ⇌ Hg ₂ Cl ₂ (s) + 2 H ₃ O ⁺ (aq) + 2cl ^- (aq) + 2Po ₄ ^3- (vodný)

Všimnite si, že Hg ₂ Cl ₂ zrazeniny. V prípade, že Hg ₂ Cl ₂ sa odváži a jej mol sú vypočítané, je možné vypočítať podľa stechiometrie reakcie koľko PO ₃ ³ bol pôvodne. Prebytok HgCI _{2, sa pridá} k vodného roztoku vzorky , aby zabezpečili, že všetky PO ₃ ³ reaguje za vzniku zrazeniny.

Viesť

Ak, napríklad, minerálne obsahujúce olovo sa rozštiepi v kyslom prostredí, Pb ²⁺ ióny sa môžu ukladať ako PbO ₂ na platinové elektróde pomocou electrogravimetric techniky. Reakcia je:

Pb ²⁺ (aq) + 4H ₂ O (l) ⇌ PbO ₂ (s) + H ₂ (g) + 2 H ₃ O ⁺ (aq)

Platinovej elektródy sa zváži pred a po, a tým aj množstvo PbO ₂ sa určí , z ktorej sa gravimetrické faktorom, množstvo olova sa vypočíta.

vápnik

Vápnik vo vzorke sa môže vyzrážať pridaním kyseliny šťaveľovej a amoniaku do jeho vodného roztoku. Týmto spôsobom sa oxalátový anión vytvára pomaly a vytvára lepšiu zrazeninu. Reakcie sú:

2NH ₃ (aq) + H ₂ C ₂ O ₄ (aq) → 2NH ₄ ⁺ (aq) + C ₂ O ₄ ^-2- (aq)

Ca ²⁺ (aq) + C ₂ O ₄ ^-2- (aq) → CaC ₂ O ₄ (s)

Ale oxalát vápenatý sa kalcinuje za vzniku oxidu vápenatého, zrazeniny s definovanejším zložením:

CaC ₂ O ₄ (S) → CaO (y) + CO (g) + CO ₂ (g)

nikel

Konečne môže byť koncentrácia niklu vo vzorke stanovená gravimetricky s použitím dimetylglyoxímu (DMG): organické zrážacie činidlo, s ktorým tvorí chelát, ktorý sa zráža a má charakteristickú červenkastú farbu. DMG sa generuje na mieste:

CH ₃ COCOCH ₃ (aq) + 2NH ₂ OH (vodný) → DMG (aq) + 2H ₂ O (l)

2DMG (aq) + Ni2 ⁺ (aq) → Ni (DMG) ₂ (s) + 2H ⁺

Ni (DMG) ₂ sa odváži a stechiometrický výpočet určí, koľko niklu obsahuje vzorka.

Referencie

1. Day, R., & Underwood, A. (1989). Kvantitatívna analytická chémia (piate vydanie). PEARSON Prentice Hall.
2. Harvey D. (23. apríla 2019). Prehľad gravimetrických metód. Chémia LibreTexts. Obnovené z: chem.libretexts.org
3. Kapitola 12: Gravimetrické metódy analýzy. , Obnovené z: web.iyte.edu.tr
4. Claude Yoder. (2019). Gravimetrická analýza. Získané z: wiredchemist.com
5. Gravimetrická analýza. Získané z: chem.tamu.edu
6. Helmenstine, Anne Marie, Ph.D. (19. februára 2019). Definícia gravimetrickej analýzy. Získané z: thinkco.com
7. Siti Maznah Kabeb. (SF). Analytická chémia: gravimetrická analýza. [PDF. Získané z: ocw.ump.edu.my
8. Singh N. (2012). Robustná, presná a presná nová gravimetrická metóda na stanovenie zlata: alternatíva k metóde stanovenia požiaru. SpringerPlus, 1, 14 doi: 10,1186 / 2193-1801-1-14.