PLYNOVÁ CHROMATOGRAFIA: AKO TO FUNGUJE, TYPY, DIELY, POUŽITIA - CHÉMIA - 2026

Plynová chromatografia (GC) je inštrumentálne analytická technika pre separáciu a analýzu zložiek zmesi. Je tiež známa ako deliaca chromatografia na báze plynu a kvapaliny, ktorá, ako bude zrejmé ďalej, je najvhodnejšia na označenie tejto techniky.

V mnohých oblastiach vedeckého života je to nevyhnutný nástroj v laboratórnych štúdiách, pretože ide o mikroskopickú verziu destilačnej veže, ktorá je schopná generovať vysoko kvalitné výsledky.

Zdroj: Gabriel Bolívar

Ako už názov napovedá, používa plyny pri vývoji svojich funkcií; presnejšie, ide o mobilnú fázu, ktorá nesie zložky zmesi.

Tento nosný plyn, ktorým je vo väčšine prípadov hélium, prechádza vnútrajškom chromatografického stĺpca, pričom sa súčasne všetky zložky oddeľujú.

Ďalšími nosnými plynmi používanými na tento účel sú dusík, vodík, argón a metán. Ich výber bude závisieť od analýzy a od detektora pripojeného k systému. V organickej chémii je jedným z hlavných detektorov hmotnostný spektrofotometer (MS); táto technika preto nadobúda nomenklatúru CG / EM.

Takto sa nielen oddelia všetky zložky zmesi, ale sú známe aj ich molekulové hmotnosti a odtiaľ ich identifikácia a kvantifikácia.

Všetky vzorky obsahujú svoje vlastné matrice, a keďže chromatografia je schopná ju „objasniť“ pre štúdium, bola to neoceniteľná pomoc pri vývoji a vývoji analytických metód. Okrem toho by sa spolu s viacrozmernými nástrojmi mohol rozšíriť jeho rozsah na neočakávané úrovne.

Ako funguje plynová chromatografia?

Ako táto technika funguje? Mobilná fáza, ktorej maximálne zloženie je zloženie nosného plynu, vtiahne vzorku do vnútrajšku chromatografickej kolóny. Kvapalná vzorka sa musí odpariť a aby sa to zabezpečilo, jej komponenty musia mať vysoký tlak pár.

Nosný plyn a plynná vzorka vytekajúca z pôvodnej kvapalnej zmesi teda tvoria mobilnú fázu. Aká je však stacionárna fáza?

Odpoveď závisí od typu stĺpca, s ktorým tím pracuje alebo vyžaduje analýzu; a v skutočnosti táto stacionárna fáza definuje typ uvažovaného CG.

odlúčenie

Centrálny obraz predstavuje jednoduchým spôsobom činnosť oddelenia komponentov v stĺpci v CG.

Molekuly nosného plynu sa vynechali, aby sa nezamieňali s molekulami odparenej vzorky. Každá farba zodpovedá inej molekule.

Stacionárna fáza, hoci sa javí ako oranžová guľa, je v skutočnosti tenkou vrstvou kvapaliny, ktorá zvlhčuje vnútorné steny kolóny.

Každá molekula sa v uvedenej tekutine rozpustí alebo distribuuje inak; tie, ktoré s ním interagujú najviac, zostávajú pozadu a tie, ktoré ho nevyvíjajú, postupujú rýchlejšie.

V dôsledku toho dochádza k separácii molekúl, ako je znázornené farebnými bodkami. Hovorí sa, že fialové bodky alebo molekuly budú najskôr unikať, zatiaľ čo modré budú vychádzať ako posledné.

Ďalší spôsob, ako hovoriť vyššie uvedené je toto: molekula, ktorá uniká má prvý najkratšia Retenčné doba (T _R ).

Takto možno identifikovať tieto molekuly sú priamym porovnaním ich T _R . Účinnosť kolóny je priamo úmerná jej schopnosti separovať molekuly s podobnou afinitou pre stacionárnu fázu.

odhalenie

Akonáhle je separácia dokončená, ako je to znázornené na obrázku, body budú unikať a budú detekované. Preto musí byť detektor citlivý na rušenie alebo fyzikálne alebo chemické zmeny spôsobené týmito molekulami; a potom bude reagovať signálom, ktorý je zosilnený a reprezentovaný pomocou chromatogramu.

To je potom na chromatogramoch, kde je možné analyzovať signály, ich tvary a výšky ako funkciu času. Príklad z farebných bodiek pochádzať štyri signály: jeden pre fialové molekúl, jeden pre zelených, iný pre tie horčicu farebné a posledný signál s vyššou T _R , pre modrých.

Predpokladajme, že stĺpec je zlý a nemôže správne odseparovať namodralé a horčicové zafarbené molekuly. Čo by sa stalo? V tomto prípade by sa nezískali štyri elučné pásy, ale tri, pretože posledné dva sa prekrývajú.

K tomu môže tiež dôjsť, ak sa chromatografia uskutočňuje pri príliš vysokej teplote. Prečo? Pretože čím vyššia je teplota, tým vyššia je rýchlosť migrácie plynných molekúl a tým nižšia je ich rozpustnosť. a preto jeho interakcie so stacionárnou fázou.

druhy

V zásade existujú dva typy plynovej chromatografie: CGS a CGL.

CGS

CGS je skratka pre plynovú chromatografiu. Vyznačuje sa pevnou stacionárnou fázou namiesto kvapalnej.

Pevná látka musí mať póry s priemerom kontrolovaným tým, kde sú molekuly zadržiavané pri migrácii kolónou. Touto pevnou látkou sú zvyčajne molekulové sitá, napríklad zeolity.

Používa sa pre veľmi špecifické molekuly, pretože CGS všeobecne čelí niekoľkým experimentálnym komplikáciám; napríklad tuhá látka si môže ireverzibilne udržať jednu z molekúl, čím úplne zmení tvar chromatogramov a ich analytickú hodnotu.

CGL

CGL je plynová kvapalinová chromatografia. Práve tento druh plynovej chromatografie pokrýva veľkú väčšinu všetkých aplikácií, a preto je užitočnejší z týchto dvoch typov.

V skutočnosti je CGL synonymom pre plynovú chromatografiu, aj keď nie je špecifikované, o ktorej sa hovorí. V nasledujúcom texte bude uvedený iba príklad tohto typu CG.

Časti plynového chromatografu

Zdroj: Nebol poskytnutý žiadny strojom čitateľný autor. Predpokladaný Dz (na základe nárokov na autorské práva). , prostredníctvom Wikimedia Commons

Zjednodušená schéma častí plynového chromatografu je znázornená na obrázku vyššie. Je potrebné si uvedomiť, že je možné regulovať tlak a prietok prúdu nosného plynu, ako aj teplotu v peci, ktorá ohrieva kolónu.

Z tohto obrázka môžete zhrnúť CG. Z valca prúdi prúd He, ktorý je v závislosti od detektora jeden odklonený smerom k nemu a druhý je nasmerovaný na injektor.

Do injektora sa vloží mikrostriekačka, pomocou ktorej sa okamžite (nie postupne) uvoľní objem vzorky v ráde ul.

Teplo z pece a injektora musí byť dostatočne vysoké na okamžité odparenie vzorky; pokiaľ sa plynná vzorka nevstrekuje priamo.

Teplota však nemôže byť príliš vysoká, pretože by mohla odpariť kvapalinu v kolóne, ktorá funguje ako stacionárna fáza.

Kolóna je zabalená ako špirála, hoci môže mať tiež tvar U. Keď vzorka prechádza celou dĺžkou kolóny, dosiahne detektor, ktorého signály sú zosilnené, čím sa získajú chromatogramy.

stĺp

Na trhu existuje nekonečné množstvo katalógov s viacerými možnosťami pre chromatografické kolóny. Ich výber bude závisieť od polarity komponentov, ktoré sa majú separovať a analyzovať; ak je vzorka nepolárna, vyberie sa stĺpec so stacionárnou fázou, ktorá je najmenej polárna.

Stĺpce môžu byť naplnené alebo kapilárne. Stĺpec centrálneho obrazu je kapilárny, pretože stacionárna fáza pokrýva svoj vnútorný priemer, ale nie celý jeho vnútro.

V naplnenom stĺpci bol celý interiér naplnený pevnou látkou, ktorou je zvyčajne prach z tehál alebo kremelina.

Vonkajší materiál pozostáva z medi, nehrdzavejúcej ocele alebo dokonca zo skla alebo plastu. Každá z nich má svoje charakteristické vlastnosti: spôsob použitia, dĺžku, zložky, ktoré sa najlepšie separuje, optimálnu pracovnú teplotu, vnútorný priemer, percento stacionárnej fázy adsorbovanej na nosnej tuhej látke atď.

detektor

Ak sú kolóna a pec srdcom GC (buď CGS alebo CGL), detektor je jeho mozog. Ak detektor nefunguje, nemá zmysel separovať komponenty vzorky, pretože nebudete vedieť, o čo ide. Dobrý detektor musí byť citlivý na prítomnosť analyzovanej látky a musí reagovať na väčšinu zložiek.

Jedným z najpoužívanejších je tepelná vodivosť (TCD), bude reagovať na všetky komponenty, aj keď nie s rovnakou účinnosťou ako ostatné detektory určené pre špecifický súbor analytov.

Napríklad plameňový ionizačný detektor (FID) je určený pre vzorky uhľovodíkov alebo iných organických molekúl.

aplikácia

- V laboratóriu forenzného alebo trestného vyšetrovania nemôže chýbať plynový chromatograf.

- Vo farmaceutickom priemysle sa používa ako nástroj na analýzu kvality pri hľadaní nečistôt v dávkach vyrobených liekov.

- Pomoc pri detekcii a kvantifikácii vzoriek liekov alebo umožňuje analýze overiť, či bol športovec dopovaný.

- Používa sa na analýzu množstva halogénovaných zlúčenín vo vodných zdrojoch. Podobne úroveň kontaminácie pesticídmi sa dá určiť z pôdy.

- Analyzujte profil mastných kyselín vo vzorkách rôzneho pôvodu, či už rastlinných alebo živočíšnych.

- Transformácia biomolekúl na prchavé deriváty sa dá pomocou tejto techniky študovať. Takto je možné študovať obsah alkoholov, tukov, uhľohydrátov, aminokyselín, enzýmov a nukleových kyselín.

Referencie

1. Day, R., & Underwood, A. (1986). Kvantitatívna analytická chémia. Plyn-kvapalinová chromatografia. (Piate vydanie). PEARSON Prentice Hall.
2. Carey F. (2008). Organická chémia. (Šieste vydanie). Mc Graw Hill, str. 577-578.
3. Skoog DA & West DM (1986). Prístrojová analýza. (Druhé vydanie). Interamerican.
4. Wikipedia. (2018). Plynová chromatografia. Obnovené z: en.wikipedia.org
5. Thet K. & Woo N. (30. júna 2018). Plynová chromatografia. Chémia LibreTexts. Obnovené z: chem.libretexts.org
6. Univerzita Sheffield Hallam. (SF). Plynová chromatografia. Obnovené z: teaching.shu.ac.uk