- Kvalitatívna a kvantitatívna analýza analytu
- Kroky v kvantitatívnej analýze
- Odber vzoriek
- Transformácia analytu do merateľnej formy
- meranie
- Výpočet a interpretácia meraní
- Referencie
Analyt je chemický druh (ióny, molekuly, polymérne agregáty), ktorých prítomnosť alebo koncentrácie je žiaduce vedieť, v chemickom procese merania. Keď hovoríme o procese merania, vzťahuje sa na ktorúkoľvek z existujúcich analytických techník, či už klasických alebo inštrumentálnych.
Na skúmanie analytu je potrebné „chemické zväčšovacie sklo“, aby sa umožnila jeho vizualizácia, aby bolo možné ho identifikovať v prostredí, ktoré ho obklopuje; toto médium je známe ako matrica. Rovnako je potrebné pravidlo, ktoré je zostavené zo štandardov so známymi hodnotami koncentrácie a odozvy (absorbancie, napätie, prúd, teplo atď.).
Zdroj: Pexels
Klasické techniky na stanovenie alebo kvantifikáciu analytu obvykle spočívajú v tom, že reagujú s inou látkou, ktorej zloženie a koncentrácia sú presne známe. Toto je porovnanie so štandardnou jednotkou (známou ako titrant), aby sa stanovila čistota analytu cez ňu.
Zatiaľ čo inštrumentálne, hoci môžu mať rovnaký klasický princíp, snažia sa spojiť fyzikálnu odpoveď s koncentráciou analytu. Medzi tieto techniky môžeme zaradiť globálne: spektroskopiu, kalorimetriu, voltametriu a chromatografiu.
Kvalitatívna a kvantitatívna analýza analytu
Kvalitatívna analýza je o identifikácii prvkov alebo látok prítomných vo vzorke prostredníctvom súboru špecifických reakcií. Cieľom kvantitatívnej analýzy je zistiť, koľko konkrétnej látky je vo vzorke prítomné.
Určená látka sa často nazýva požadovaná zložka alebo analyt a môže predstavovať malú alebo veľkú časť skúmanej alebo analyzovanej vzorky.
Ak je analyt viac ako 1% vzorky, považuje sa za hlavnú zložku; pokiaľ predstavuje 0,01 až 1%, považuje sa za minoritnú zložku vzorky. Ak látka predstavuje menej ako 0,01% vzorky, analyt sa považuje za stopovú zložku.
Kvantitatívna analýza sa môže zakladať na veľkosti odobratej vzorky a analýzy sa všeobecne dajú rozdeliť takto:
-Macro, ak je hmotnosť vzorky väčšia ako 0,1 g
- Micro, so vzorkami medzi 10 a 100 mg
-Mikro, so vzorkami od 1 do 10 mg
-Uroba mikróbov súvisí s použitím vzoriek rádovo mikrogramov (1 μg = 10 - 6 g)
Kroky v kvantitatívnej analýze
Kvantitatívna analýza vzorky pozostáva zo štyroch fáz:
-Vzorkovanie
- Previesť analyt vo vhodnej forme na jeho meranie
-Measurement
- Výpočet a interpretácia meraní.
Odber vzoriek
Vybraná vzorka musí predstavovať materiál, z ktorého bola extrahovaná. To znamená, že materiál musí byť čo najhomogénnejší. Zloženie vzorky by preto malo odrážať zloženie materiálu, z ktorého bola odobratá.
Ak sa vzorka vyberie s náležitou starostlivosťou, bude v nej nájdená koncentrácia analyzovaného materiálu v skúmanom materiáli.
Vzorka sa skladá z dvoch častí: analyt a matrica, do ktorej je analyt ponorený. Je žiaduce, aby metodika použitá na analýzu čo najviac eliminovala rušenie látok obsiahnutých v matrici.
Materiál, v ktorom sa analyzovaný materiál bude študovať, môže mať rôznu povahu; napríklad: kvapalina, časť horniny, časť pôdy, plyn, vzorka krvi alebo iného tkaniva atď. Metóda odberu vzorky sa teda môže líšiť v závislosti od povahy materiálu.
Ak sa má kvapalina analyzovať, zložitosť odberu vzoriek bude závisieť od toho, či je kvapalina homogénna alebo heterogénna. Podobne metóda odberu vzorky kvapaliny závisí od cieľov, ktoré sa majú vyvinúť v štúdii.
Transformácia analytu do merateľnej formy
Prvým krokom v tejto fáze použitia kvantitatívnej analytickej metódy je rozpustenie vzorky. Metóda použitá na tento účel sa líši v závislosti od povahy skúmaného materiálu.
Aj keď každý materiál môže predstavovať špecifický problém, dve najbežnejšie metódy používané na rozpustenie vzoriek sú:
- Ošetrenie silnými kyselinami, ako sú kyselina sírová, chlorovodíková, dusičná alebo chloristá
- tavenie v kyslom alebo zásaditom tavive, po ktorom nasleduje ošetrenie vodou alebo kyselinou.
Pred stanovením koncentrácie analytu vo vzorke sa musí vyriešiť problém rušenia. Môžu sa vyrábať látkami, ktoré pozitívne reagujú na reagencie použité pri stanovení analytu, čo môže spôsobiť falošné výsledky.
Rušenie môže byť také veľké, že bráni reakcii analytu s činidlami použitými pri jeho stanovení. Rušenia sa dajú eliminovať zmenou ich chemickej povahy.
Analyt sa tiež oddelí od interferencie zrážaním interferencie s použitím špecifických reagencií pre každý prípad.
meranie
Tento krok sa môže uskutočniť fyzikálnymi alebo chemickými metódami, pri ktorých sa pre analyt analyzujú špecifické alebo selektívne reakcie. Súčasne sa štandardné roztoky spracúvajú rovnakým spôsobom, čo umožňuje stanovenie koncentrácie analytu porovnaním.
V mnohých prípadoch je potrebné použiť inštrumentálne techniky určené na riešenie problémov v chemickej analýze látok, ako sú: absorpčná spektroskopia, plameňová fotometria, gravimetria atď. Použitie týchto techník umožňuje identifikáciu prítomnosti analytu vo vzorke a jej kvantifikáciu.
V priebehu kvantitatívnej inštrumentálnej analýzy sa musia pripraviť roztoky známej koncentrácie (štandardy alebo štandardy), na ktoré sa určuje odozva pri použití metódy na zostavenie kalibračnej krivky (ktorá slúži ako „chemické pravidlo“). ,
Je dôležité navrhnúť a používať slepé vzorky, ktoré môžu poskytnúť informácie o možných chybách v analýze ao minimálnom množstve analytu, ktoré sa dá určiť použitou metódou.
Prázdne miesta poskytujú informácie o kvalite reagencií a použitej metodike.
Výpočet a interpretácia meraní
Po získaní výsledkov sa pristúpi k ich štatistickej analýze.
Najprv sa pomocou príslušnej metodiky vypočíta priemer výsledkov a štandardná odchýlka. Následne sa vypočíta chyba pri použití metódy a jej porovnaním so štatistickými tabuľkami sa stanoví, či chyba, ku ktorej došlo pri získavaní výsledkov koncentrácie analytu, spadá do povolených limitov.
Referencie
- Day, RA a Underwood, AL (1986). Kvantitatívna analytická chémia. Vydanie 5 ta . Vydavateľstvo Pearson Prentice Hall.
- Kapitola 3: Slovník analytickej chémie. , Získané z: agora.cs.wcu.edu
- Koncepty. nd) chemická koncepcia analytu. Obnovené z: 10conceptos.com
- Oyola R. Martínez. (2016). Analytická chémia. , Získané z: uprh.edu
- Denton R. Braun. (1. apríla 2016). Chemická analýza. Encyclopædia Britannica. Získané z: britannica.com